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cod快速消解測定時Z后的計算該注意什么

更新時間:2017-06-30    點擊次數(shù):1931
    化學需氧量CODChemical Oxygen Demand)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機物)的氧當量。

    測定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的zui高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

2、本方法測定COD的范圍為50500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/LCODcr標準溶液。用時新配。

5CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。

6、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在測定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點。)

7、水樣應(yīng)保證新鮮,盡快測定。

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